Oberflächen nach Maß

Strukturelle und funktionale Schichtcharakterisierung

Materialeigenschaften verstehen und gezielt für Anwendungen nutzbar machen

Für die Entwicklung funktionaler Schichtsysteme werden analytische Grundlagen geschaffen. Durch umfassende Charakterisierung können Struktur, Zusammensetzung und Eigenschaften von Dünnschichten über alle relevanten Skalen hinweg erfasst und miteinander in Beziehung gesetzt werden. 

Analyse von Struktur, Zusammensetzung und Eigenschaften
  • Untersuchung von Struktur, Textur und Morphologie dünner Schichten 
  • Bestimmung von Schichtdicke, Dichte sowie Oberflächen- und Grenzflächenrauheit 
  • Tiefenaufgelöste Analyse der chemischen Zusammensetzung
  • Korrelation von Materialstruktur und funktionalen Eigenschaften  
Analytische Methoden und Messtechniken
  • Röntgenanalytische Verfahren (XRD, XRR) 
  • Spektroskopische Methoden (XPS, ToF-SIMS, UV-Vis, Ellipsometrie) 
  • Mikroskopie (Lichtmikroskopie, REM/EDX) 
  • Interferometrie und weitere Verfahren zur Schichtdickenbestimmung  
Funktionale Tests und anwendungsnahe Charakterisierung
  • Gaspermeationsmessungen (z. B. O₂, H₂O, H₂, CO2, He auch unter mechanischer Belastung) 
  • Prüfung von Haftung, Abriebfestigkeit und chemischer Beständigkeit 
  • Bestimmung mechanischer Eigenschaften wie Härte und Elastizitätsmodul 
  • Analyse optischer Eigenschaften wie Transmission und Reflexion 
Beitrag zur Entwicklung funktionaler Schichtsysteme
  • Verknüpfung von Materialstruktur, Prozessparametern und Funktionalität 
  • Grundlage für die Optimierung und Validierung von Beschichtungsprozessen 
  • Unterstützung aller Arbeitsgruppen bei der gezielten Materialentwicklung 
  • Beitrag zur Überführung von Schichtsystemen in anwendungsrelevante Technologien 

Projekte

Accelerator – Beschleunigte Alterung komplexer polymerer Barrierematerialien für die Energiewirtschaft (SAB)

Komplexe Polymerwerkstoffe, die in Leichtbaukomponenten der Wasserstoffwirtschaft oder der Photovoltaik eingesetzt werden, müssen neben chemischer Stabilität oft auch anspruchsvollen physikalischen Belastungen standhalten. Ein Beispiel hierfür sind Gasbarriereschichten, deren Aufbringung auch auf thermisch empfindlichen Substraten durch den Einsatz lichtgetriebener Beschichtungstechnologien möglich ist. Ziel des Vorhabens ist es, besser zu verstehen, welche strukturellen Eigenschaften dieser Materialien dazu führen, dass sie auch über lange Zeiträume sicher eingesetzt werden können. Dazu werden Gasbarriereschichten mittels UV-unterstützter Beschichtungsprozesse auf polymeren und metallischen Substraten aufgebracht und gezielt anwendungsrelevanten Alterungsszenarien ausgesetzt. Aus der strukturellen und chemischen Analyse der Materialveränderungen sollen Erkenntnisse über Material-Struktur-Beziehungen generiert werden, die auch für Unternehmen der sächsischen Wirtschaft nutzbar sind. Als Voraussetzung für derartige Untersuchungen werden experimentelle Aufbauten und Verfahren zur gezielten Materialalterung etabliert und zur Untersuchung von Schichtsystemen eingesetzt. 

Gefördert von EFRE/JTF 2021–2027 vom Freistaat Sachsen (SAB) mit EU-Kofinanzierung   

House of Oxides – Koordinationscluster mit oktaedrischer Geometrie als Grundlage für hochgeordnete gemischtmetallische Oxidschichten mit ausgeprägten memristiven Eigenschaften

Oxidschichten von Übergangsmetallen spielen eine zentrale Rolle für die Herstellung von memristiven Datenspeichern, in denen Änderungen der elektrischen Leitfähigkeit (z.B. durch lokale Valenzwechsel der Metallzentren) beim Anlegen von externen Potentialen für die Speicherung von Informationen genutzt werden. Diese Speicher zeichnen sich durch hohe Energieeffizienz, Skalierbarkeit und Beständigkeit aus, was sie in vielen Bereichen zur zukunftsträchtigen Alternative für gängige ladungsbasierte Speicher macht. Zur Optimierung der Schalteigenschaften werden zunehmend auch gemischte Metalloxide untersucht, die üblicherweise über Sputter-, PLD- oder ALD-Prozesse generiert werden. Abgesehen vom hohen Energieverbrauch dieser Hochtemperaturverfahren zeigt sich hierbei häufig eine ungleichmäßige Verteilung der verschiedenen Metallsorten und deren Oxidphasen in den Schichten. Wir stellen im Rahmen des Projekts „House-of-Oxides” eine alternative Route zu solchen technisch interessanten, multimetallischen Oxidschichten vor, die auf der thermisch oder photochemisch induzierten Umwandlung von organisch funktionalisierten, hexanuklearen Übergangsmetall-Oxo-Clustern als neutrale Kongenere von anionischen Lindqvist-artigen Polyoxometallaten basiert. Hierfür werden zunächst Zr6- und Ce6-Oxo-Cluster als Präkursoren mit verschiedenen 3d-, 4f-, Alkali- und/oder Erdalkalimetallen synthetisiert und auf diversen metallischen und nichtmetallischen Oberflächen deponiert. Durch die eindeutige Stöchiometrie der mehrkernigen Koordinationsverbindungen wird eine optimale Durchmischung der verschiedenen Metallsorten gewährleistet. Anschließend wird die Organik der Präkursoren durch eine thermische Behandlung oder Bestrahlung mit hochenergetischen Photonen entfernt, so dass phasenreine gemischte Metalloxidschichten entstehen. Sowohl bei der Synthese als auch bei der Oxidbildung handelt es sich um Niedertemperaturprozesse (bis maximal 300 °C), die eine wesentlich verbesserte Energiebilanz gegenüber herkömmlichen Prozessen aufweisen, die üblicherweise in einem Temperaturfenster zwischen 800 und 1200 °C ablaufen. Die Wahl von Zirkonium- und Cer-basierten Oxo-Cluster gegenüber dem technisch geläufigeren Hafnium und Titan wurde aufgrund der höheren Stabilität der Oxidphasen bei vergleichbaren Schalteigenschaften bzw. Preisvorteilen getroffen. Eine Übertragung des Verfahrens auf Komplexe mit diesen Metallen ist wegen deren chemischer Ähnlichkeit aber grundsätzlich möglich. 

Gefördert durch Deutschen Forschungsgemeinschaft (DFG) 

Accelerator – Beschleunigte Alterung komplexer polymerer Barrierematerialien für die Energiewirtschaft (SAB)

Komplexe Polymerwerkstoffe, die in Leichtbaukomponenten der Wasserstoffwirtschaft oder der Photovoltaik eingesetzt werden, müssen neben chemischer Stabilität oft auch anspruchsvollen physikalischen Belastungen standhalten. Ein Beispiel hierfür sind Gasbarriereschichten, deren Aufbringung auch auf thermisch empfindlichen Substraten durch den Einsatz lichtgetriebener Beschichtungstechnologien möglich ist. Ziel des Vorhabens ist es, besser zu verstehen, welche strukturellen Eigenschaften dieser Materialien dazu führen, dass sie auch über lange Zeiträume sicher eingesetzt werden können. Dazu werden Gasbarriereschichten mittels UV-unterstützter Beschichtungsprozesse auf polymeren und metallischen Substraten aufgebracht und gezielt anwendungsrelevanten Alterungsszenarien ausgesetzt. Aus der strukturellen und chemischen Analyse der Materialveränderungen sollen Erkenntnisse über Material-Struktur-Beziehungen generiert werden, die auch für Unternehmen der sächsischen Wirtschaft nutzbar sind. Als Voraussetzung für derartige Untersuchungen werden experimentelle Aufbauten und Verfahren zur gezielten Materialalterung etabliert und zur Untersuchung von Schichtsystemen eingesetzt. 

Gefördert von EFRE/JTF 2021–2027 vom Freistaat Sachsen (SAB) mit EU-Kofinanzierung   


Publikationshighlights

P.C. With, T. Pröhl, J.W. Gerlach, A. Prager, A. Konrad, F. Arena, U. Helmstedt
Hydrogen permeation through uniaxially strained SiOx barrier thin films photochemically prepared on PET foil substrates 
Int. J. Hydrogen Energy 81 (2024) 405-410,  https://doi.org/10.1016/j.ijhydene.2024.07.249 

Die Wasserstoffpermeation durch gedehnte dünne SiOx-Gasbarrierefolien, die bei Raumtemperatur und Umgebungsdruck durch UV-photochemische Umwandlung (Photokonversion) auf PET-Foliensubstraten gebildet wurden, wurde mit einem speziellen Messsystem untersucht. Die Wasserstoffpermeationsmessungen wurden in Abhängigkeit von der Anzahl der laminierten einzelnen SiOx-Barrierefolien, der Probentemperatur sowie der auf die Proben ausgeübten mechanischen Beanspruchung durchgeführt. Die Ergebnisse zeigen eine signifikante Gesamtverbesserung der Wasserstoffbarriereeigenschaften sowohl für einzelne SiOx-Barrierefolien auf PET als auch für laminierte einzelne SiOx-Barrierefolien auf PET. Bei beanspruchten Proben verschlechtern sich die Wasserstoffbarriereeigenschaften aufgrund von spannungsbedingter Rissbildung in den Barrierefolien. Diese Verschlechterung ist bei beanspruchten einzelnen SiOx-Barrierefolien am stärksten, kann jedoch durch Laminieren einzelner SiOx-Barrierefolien erheblich reduziert werden.  

   

E. Thelander, I. Hilmi, U. Ross, J.W. Gerlach, A. Lotnyk, B. Rauschenbach 
Epitaxial growth of Ge2Sb2Te5 thin films on BaF2 substrates at room temperature by pulsed laser deposition
J. Vac. Sci. Technol. A 43 (2025) 063403,  https://doi.org/10.1116/6.0004791  

Epitaxiale Ge2Sb2Te5 (GST225)-Dünnschichten, Schlüsselmaterialien für Phasenwechselmaterialspeicher, wurden erfolgreich bei Raumtemperatur mittels gepulster Laserdeposition auf der (111)-Oberfläche von BaF2-Einkristallsubstraten aufgewachsen. Die Laserfluenz und die Wiederholungsrate spielten eine entscheidende Rolle bei der Steuerung der Mikrostruktur der Dünnschichten. Das epitaktische Wachstum wurde bei Fluenzen zwischen 2 und 4 J cm−2 mit einer niedrigen Wiederholungsrate von 1 Hz erreicht. Im Gegensatz dazu führten eine Fluenz von 1 J cm−2 in Kombination mit Wiederholungsraten von 1, 10 und 100 Hz sowie Fluenzen von 2–4 J cm−2 in Kombination mit Wiederholungsraten von 10 und 100 Hz zu amorphen Dünnschichten. Die kristallinen GST225-Schichten wiesen eine kubische Struktur mit leicht erweiterten Gitterparametern auf, was auf eine teilweise Entspannung der Gitterfehlanpassung hindeutet. Röntgenpolfiguren und φ-Scans zeigten eine gut ausgerichtete Orientierung außerhalb der Ebene, begleitet von rotierenden Zwillingsbereichen. Die out-of-plane Epitaxiebeziehung wurde als GST225(111)||BaF2(111) bestimmt, während die in-plane Epitaxiebeziehung durch zwei Richtungen gekennzeichnet ist, nämlich GST225[110]||BaF2[110] und GST225[110]||BaF2[1–10]. Die atomar aufgelöste Rastertransmissionselektronenmikroskopie bestätigte die kubische Phase und deckte lokalisierte planare Defekte auf, die van-der-Waals-ähnlichen Lücken ähneln. 

 

D. Kalanov, A. Lotnyk, J.W. Gerlach, V. Roddatis, C. Petersen, C. Bundesmann, H. von Wenckstern, Y. Unutulmazsoy 
On the interpretation of the XRD rocking curves of heteroepitaxial Ga2O3 thin films grown on c-plane sapphire 
J. Appl. Phys. 139 (2026) 015302,  https://doi.org/10.1063/5.0301746 

Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der Zweikomponentenstruktur von außerplanaren Röntgenbeugungs-Rocking-Kurven (XRD RCs) von Ga2O3-Dünnschichten, die durch Ionenstrahl-Sputterabscheidung und gepulste Laserdeposition heteroepitaktisch auf c-Ebenen-Saphirsubstraten aufgewachsen sind. Der Einfluss der Schichtdicke, der instrumentellen Auflösung und des Abscheidungsverfahrens auf die RC-Struktur wird untersucht und die Ursachen für die schmale Komponente diskutiert. Es wird gezeigt, dass bei dünnen Ga2O3-Schichten auf c-Ebene-Al2O3⁠ die schmale Komponente der RCs kein Hinweis auf eine hohe Kristallqualität ist, sondern vielmehr ein Effekt der kohärenten Streuung aus einer kleinen Fraktion gut ausgerichteter Ga2O3-Domänen. Es wurde festgestellt, dass die Variation der Intensität der schmalen Komponente mit der Ordnung der XRD-Reflexion mit dem Vorhandensein von Antiphasendomänen zusammenhängt und nicht mit dem Beitrag der dünnen Grenzschicht aus - Ga2O3.

Ausstattung
  • Multifunktions-Röntgenstrahldiffraktometer RIGAKU SmartLab 
  • Röntgenstrahldiffraktometer RIGAKU Ultima IV 
  • Flugzeit-Massenspektrometer IONTOF TOF.SIMS V 
  • Photoelektronenspektrometer KRATOS Axis Ultra DLD 
  • MECADI Wasserstoffpermeationsmesssystem 
  • MOCON Sauerstofftransmissionsmesssystem  
  • MOCON Wasserdampftransmissionsmessystem 
  • Zeiss REM/EDX 
  • IBAD-System mit in-situ-RHEED, AES/LEED, UHV-AFM/STM 

Ansprechpartner: